MPO

MPO的介绍

2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)，具有微弱的苯胺气味，该化合物在常温下不溶于水，但可溶于酸和碱溶液中。
可以用来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)

实验部分

警告

盐酸有强腐蚀性
无水乙醇和金属钠易燃

所需试剂和仪器

试剂

• 盐酸乙脒（工业级）
• 盐酸（分析纯）
• 无水乙醇（分析纯）
• 丙二酸二乙酯（分析纯）
• 金属钠（化学纯）

仪器

• 电子称
• 胶头滴管
• 烧杯
• 量杯
• 三口烧瓶
• 蛇形冷凝管
• 抽滤一套
• 铁架台
• 控温电热套
• 循环水泵
• JJ-1电动搅拌器
• 梨形分液漏斗

步骤

• 实验要用到金属钠，所以开始之前干燥以下三口烧瓶。
  
• 150ml的无水乙醇加入三口烧瓶。
  
• 13g钠。
  
• 将乙醇冷却至尽量低的温度，把钠切成小块儿放进三口烧瓶。产生大量气泡。
  
• 19.2g盐酸乙脒。
  
• 13g钠全部溶解在了乙醇里。
  
• 量取27ml丙二酸二乙酯。
  
• 先将盐酸乙脒加入三口烧瓶中，再加入丙二酸二乙酯,（目前温度-1.9℃）。
  
• 接电热套内置探头，恒温90度下回流反应3H（有水/油浴锅也可以）。
  
• 1.5h后，肉眼基本看不出什么变化。还是乳白色。
  
• 3h后。
  
• 抽滤。
  
• 得到的滤渣溶于500ml左右冰水中，溶液呈淡黄色，碱性，PH 11-12。
  
• 零度左右滴加稀盐酸。
  
• 每一滴下去都有白色沉淀产生。
  
• PH到2左右停止滴加，过滤，产物乙醇洗涤。
• 干燥后产物17.15g，产率74%，比文献低20%左右，率略低。

备注

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